Валидация аналитических методик. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях.
Уважаемый читатель!
Стремительное развитие технологий, которое мы наблюдаем в последние десятилетия, опирается на точные знания о реальном мире, изменяющемся вместе с нами. Каждый день ставит перед исследователями новые задачи, для решения которых нужно как минимум адаптировать существующие методики, а иногда и разработать принципиально новые методы. Как оценить их пригодность для достижения главной цели аналитика, получить достоверную информацию об объекте исследования? Эти знания позволят принимать адекватные решения и действовать эффективно в той области, к которой они относятся. В этой долгожданной книге изложены согласованные подходы к валидации методик и даны основы оценки неопределенности измерений, традиционно вызывающей затруднения у химиков.
Это издание должно быть в каждой лаборатории, внедряющей систему менеджмента качества по ИСО/МЭК 17025 и GLP!
Александр Галкин,
к. х. н., руководитель аккредитованной
Испытательной лаборатории
ООО «Компания Стайлаб»
ПРЕДИСЛОВИЕ К КНИГЕ
Опубликованные в настоящем издании документы являются обобщающим итогом
многолетней работы аналитиков и метрологов, живущих в разных странах, работающих в различных отраслях применения аналитического контроля, в научных, производственных и учебных лабораториях. Появление Руководств стало возможным только благодаря тому, что все, кто в той или иной мере участвовал в их создании, объединены организациями, авторитетными как ЕВРАХИМ (Европейское общество по аналитической химии) и СИТАК (Сотрудничество в области прослеживаемости измерений в аналитической химии). Эти организации давно известны своими работами, позволяющими аналитикам всего мира применять в своей деятельности единые подходы к решению самых актуальных и неоднозначных проблем аналитического контроля. В ряду этих задач особое положение занимают проблемы оценивания неопределенности аналитических измерений и валидации методик.
Серьезным вопросом является валидация методик. Этот термин относительно
новый в терминологии аналитического контроля, поэтому важно ознакомить российских аналитиков с его смысловым наполнением, правилами проведения валидации и оформлением ее результатов. Также очень важно соотнесение понятий валидации и верификации, достаточно полное описание которой также дано в руководстве по валидации методик.
Оценивание неопределенности измерений в российской практике пока еще является зоной, покрытой неким туманом, существование которого связано не с отсутствием нормативных и методических документов, описывающих концепцию неопределенности, а с наличием «инерции в мозгах», как аналитиков-практиков, так и в более широком круге потребителей измерительной информации, приводящей к непониманию возможностей, которые предоставляет им информация о неопределенности. Тем самым очевидно, что на сегодняшний день очень актуальна просветительская задача. Таким образом, выход русского издания «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» как документа, отражающего все вопросы, связанные с оцениванием и представлением неопределенности, является весьма своевременным.
Надеемся, что публикация данной книги приведет к стандартизации и более широкому использованию этих терминов в национальных стандартах и других документах, регламентирующих деятельность по аналитическому контролю.
Представитель России в ЕВРАХИМ и СИТАК
В. Б. Барановская
Исполнительный директор ААЦ «Аналитика»
И. В. Болдырев
ПРЕДИСЛОВИЕ К РУССКОМУ ИЗДАНИЮ
Понятие validation of method − одно из ключевых в системе понятий, связанных с обеспечением качества результатов химического анализа. Оно вошло во многие монографии и учебные пособия, изданные на английском языке, ему посвящены многочисленные публикации в периодических изданиях, на него опираются многие стандарты и рекомендации авторитетных международных организаций. Аналитические лаборатории разного профиля пользуются им при построении систем менеджмента качества.
В нашей стране сложилась иная ситуация: слова валидация методики звучат сегодня в основном в лабораториях, анализирующих лекарственные препараты. Представляется, что ограниченное применение столь распространенного за рубежом понятия связано с двумя основными факторами.
Первый фактор – распространенность у нас родственного понятия: аттестация методики. Объектами аттестации являются методики испытаний, измерений, контроля, анализа; проводят ее чаще всего сотрудники метрологических подразделений.
Термин аттестация методики измерений прочно закрепился в нормативных документах по обеспечению единства измерений; превратился в название процедуры законодательной метрологии. Хотя аттестация и валидация различаются по целевым, содержательным и организационным аспектам, они пересекаются там, где решается задача оценивания метрологических характеристик методики.
Второй фактор – терминологический. При «превращении» международного стандарта ИСО/IEC 17025−99 в идентичный ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025−2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» в качестве эквивалента validation of method было выбрано словосочетание оценка пригодности методики. Полтора десятилетия назад термин валидация казался чужеродным для русского языка. Сейчас уже так не кажется, и можно ожидать, что через некоторое время буквальный эквивалент − валидация методики − займет свое «законное» место в стандарте.
Приведенные краткие соображения указывают на то, что круг специалистов, которым будет полезно ознакомиться с этим Руководством, весьма широк. Это − разработчики и пользователи аналитических методик, метрологи и стандартизаторы, специалисты по качеству и оценке соответствия, эксперты по аккредитации лабораторий.
В помощь читателям приведен дополнительный список литературы, содержащий полезные рекомендации по различным аспектам и этапам валидации аналитических методик.
Редактору данного перевода также пришлось делать выбор между различными эквивалентами некоторых английских терминов. Так, bias переведено как смещение (альтернатива – систематическая погрешность), reference material и сertified reference material – как стандартный образец и аттестованный стандартный образец (альтернатива – образец сравнения и стандартный образец). В зависимости от контекста calibration переведено как калибровка или градуировка, а material как материал или вещество. Дополнительные пояснения даны в тексте в примечаниях редактора.
Г. Р. Нежиховский
Всероссийский научно-исследовательский институт
метрологии им. Д. И. Менделеева,
Санкт-Петербург